一、脲醛縮合,即尿素和甲醛溶液在弱堿性條件下縮合形成二羥甲基尿素。
二、樹脂的合成階段,即將初步生成的脲醛縮合產物與糠醇在酸性條件下縮合制備呋喃樹脂。
在一個帶有攪拌器,冷凝器和溫度計的三口燒瓶中,按比例加入甲醛和尿素。用氫氧化鈉溶液調節酸堿度至9.0~9.5,攪拌并加熱混合物。當溫度達到70℃時,,保溫反應40~60分鐘。加入另一批尿素,繼續反應40~60分鐘;加入第三批尿素,繼續反應40-60分鐘;向反應體系中加入初批糠醇,減壓除去適量的水;調節體系的酸堿度至4.0~4.5,升溫至90~95℃在保溫反應40分鐘;加入醛捕集劑和另一批糠醇反應40分鐘;加入第三批糠醇,冷卻至60℃以下,調節體系的酸堿度至7.0~7.5;反應結束。
通過實驗驗證了反應溫度、甲醛與尿素的摩爾比、酸堿度、加料方式和改性劑對產品性能的影響,并給出了制備高水分呋喃樹脂的較佳工藝條件。甲醛與尿素的質量比為2.0;加料方式采用分步加料;脲醛縮合階段的適宜溫度為70~80℃樹脂階段的適宜溫度為88~95,脲醛縮合階段的適宜溫度為9.0~9.5,樹脂階段的適宜溫度為4.0~4.5。改性劑間苯二酚效果好,添加量為0.5%~0.6%。產品的粘接強度大于2.0兆帕,水的質量分數大于16%,游離甲醛的質量分數小于0.3%,外觀為棕紅色透明液體。高水分呋喃樹脂樹脂的制備工藝可以在不犧牲樹脂粘接強度和使用性能的前提下,大大降低成本。
呋喃樹脂因其耐高溫、透氣性好、粘結強度高、潰散性好、樹脂砂可回收性好而被廣泛應用于鑄造行業。水的質量分數一般在5%以下,結合強度在1.7兆帕以上,雖然呋喃樹脂廣泛應用于鑄造領域,但仍存在以下缺陷:
1、游離甲醛含量高,污染環境。
2、固化速度比熱芯盒和冷芯盒慢,脫模時間長。
3、樹脂的價錢相對較高。
以上就是制備高水分呋喃樹脂的工藝條件。近年來,已有文獻報道其制備工藝的改進。通過改進工藝條件和添加合適的添加劑,不僅可以提高樹脂的粘結強度,降低游離甲醛含量,而且可以加快固化速度,提高韌性。